Gascromatografo per solventi residui nei materiali di imballaggio farmaceutici
1,Descrizione del prodotto

Metodo di determinazione del residuo del solvente del materiale da imballaggio YBB00312004-2015

Questo metodo è applicabile alla determinazione dei solventi residui nei materiali di imballaggio farmaceutici. I solventi residui nei materiali di imballaggio della droga si riferiscono ai composti volatili organici utilizzati nei materiali grezzi e ausiliari dei materiali di imballaggio della droga e nei processi di produzione, ma non completamente rimossi durante il processo di produzione dei materiali di imballaggio della droga. La quantità residua di solventi organici nei materiali di imballaggio dei farmaci deve essere conforme alle normative di ogni varietà. I tipi di solventi che devono essere testati dovrebbero essere determinati in base alle caratteristiche della formula e del processo del prodotto, non limitati ai solventi elencati nella presente norma. Questo metodo si basa sull'equilibrio del ciclo del gas. Una certa area del campione viene posta in un contenitore sigillato. In determinate condizioni di temperatura e di tempo, il solvente organico residuo nel campione evapora una volta riscaldato. Dopo aver raggiunto l'equilibrio, il gas headspace viene iniettato quantitativamente nel cromatografo per l'analisi qualitativa del tempo di ritenzione e dell'area quantitativa del picco. Il limite di solventi residui determinato con il metodo di determinazione del solvente residuo (regola generale 0861 dell'edizione 2015 della Farmacopea cinese) deve soddisfare i requisiti di ogni elemento varietale. Il limite di rilevazione di ciascun solvente per il benzene e i suoi derivati non deve essere superiore a 0,01 mg/m e dovrebbe cambiare con l'aumento della sensibilità del metodo di ispezione.

Condizioni cromatiche e prova di idoneità del sistema

La colonna cromatografica può essere selezionata come colonna capillare o altra colonna cromatografica adatta in grado di soddisfare i requisiti di separazione del solvente da testare. Il picco cromatografico della sostanza da testare deve essere calcolato e il numero teorico di targa della colonna imballata non deve essere inferiore a 1000.

Se non diversamente specificato, colonne di cromatografia capillare di polarità simile possono essere utilizzate intercambiabili. Conteggio teorico del consiglio: non inferiore a 5000.

1. colonna di colore non polare: 100% polydimetilsiloxane cotto.

2. colonna di cromatografia polare: polietilenglicole PEG-20M.

3. colonna di cromatografia di polarità media: 6% cianoalchilphenyl-94% dimetilsilano.

4. colonna cromatografia di polarità della piuma: 5% fenil-95% metil polisilossano.

-Selezione generale:

Colonna cromatografica (60mX0.32mmx0.5ym)

Rilevatore: rivelatore di ionizzazione di fiamma (FID)

Condizioni di misura (per riferimento): Temperatura della colonna: Temperatura iniziale di 50 ℃, tenere per 5 minuti, quindi aumentare ad un tasso di 10 ℃ al minuto

Temperatura fino a 150 ℃, temperatura di iniezione a 200 ℃, temperatura del rivelatore a 220 ℃,

Rapporto di divisione: 10:1

Azoto 2ml/min, idrogeno 40ml/min, aria 400ml/min

Grado di separazione: il grado di separazione tra il picco cromatografico della sostanza in esame e i suoi picchi adiacenti deve essere superiore a 1,5.

La deviazione standard relativa dell'area di picco dell'analite non deve superare il 10%.

Metanolo separabile, alcool isoamilico, chetone, butanone, acetato di etile, acetato di butile, benzene, toluene, etilbenzene, para xilene

O-xilene, m-xilene, ecc.

Preparazione dei campioni di prova

2,Configurazione dello strumento
Nome del prodotto, modello, specifica e descrizione
Gascromatografo GC2090 FID, sistema di iniezione della camera di gassificazione capillare
Stazione di lavoro cromatografica dual channel (computer, stampante auto attrezzata)
Colonna capillare di 30 metri per cromatografia
Il campionatore Headspace contiene 100 flaconi Headspace
Portata dell'idrogeno del generatore HK-3 di alta purezza 300ml/min
Portata d'aria AK-2 ad alta purezza 2000ml/min
Portata dell'azoto del cilindro 40L di azoto di elevata purezza 300ml/min
Reagenti di prova
Quattro tipi di benzene e suoi derivati (benzene, toluene, etilbenzene, xilene):
4 tipi di alcoli (metanolo, etanolo, isopropanolo, n-butanolo)
Quattro tipi di chetoni (acetone, 4-metil-2-pentanone, butanone, cicloesanone);
4 esteri (acetato di etile, acetato di n-propile, acetato di n-butile, acetato di isopropile);
Un tipo di etere (propilenglicole metiletere) e matrice solvente (triacetina glicerolo estere).

3,Preparazione della soluzione standard
Pesare accuratamente 20-30 mg ciascuno di benzene e suoi derivati, e circa 350-450 mg ciascuno di alcoli, esteri ed eteri in un pallone volumetrico da 250 ml. Diluire con triacetato di glicerolo per ottenere la soluzione standard di primo livello. Su questa base, altre soluzioni standard vengono gradualmente diluite con triacetato di glicerolo ad un rapporto di 5 volte, ottenendo un totale di 5 livelli di soluzioni standard miste che vengono conservate in frigorifero per un uso futuro e devono essere poste a temperatura ambiente prima del campionamento.
4,Trattamento del campione
Prelevare una quantità appropriata di inchiostro e utilizzare un colorimetro o altro strumento per applicarlo su carta ramata o cartone bianco per preparare un campione. Lo spessore del campione deve essere controllato a (35+5) μ m. Dopo la preparazione, sospendere il campione e lasciarlo riposare per 2 ore. Condizioni ambientali: temperatura (25 ± 1) ℃, umidità relativa (65 ± 5)%. Secondo le condizioni e i requisiti standard, tagliare il campione in 22,0 cm x 5,5 cm (equivalente a 121cm2 = 0,0121m), tagliare la carta di rame in 15,5 cm ~ 10 cm (equivalente a 155cm2 = 0,0155), rotolare il lato di stampa verso l'interno in un pacchetto semplice, posizionarlo rapidamente nel flacone di iniezione dello spazio di testa, aggiungere 1mL di estere glicerolo di triacetina e sigillare saldamente il tappo della bottiglia.
4,Condizioni operative dello strumento
Temperatura della colonna: Temperatura iniziale di 50 ℃, tempo di equilibrio di 13 minuti; Tasso di riscaldamento 5 ℃/min, temperatura di terminazione 180 ℃, tempo di equilibrio 25 minuti
Temperatura di vaporizzazione: 260℃
Temperatura del rivelatore: 260 ℃
Pressione del gas di trasporto: 0,1Mpa; Flusso spaccato: 30ml/min; soffiaggio della coda: 30ml/min; Pulizia del diaframma: 3ml/min;